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有機(jī)元素分析儀對(duì)樣品及樣品制備有哪些要求

更新日期: 2022-07-12
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  有機(jī)元素通常是指有機(jī)物中含有的碳、氫、氮、硫、氧等最為常見(jiàn)且分布廣泛的元素;通過(guò)測(cè)定各元素的百分比含量,我們可以確定并得到該化合物的元素組成及化學(xué)式等諸多信息。分析檢測(cè)有機(jī)元素含量的方法包括熱導(dǎo)檢出的氣相色譜法、示差吸收法以及各類(lèi)電化學(xué)分析法等,隨著科技的進(jìn)步,有機(jī)元素分析儀成為一-種高效、便捷的測(cè)試方法,擁有計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理以及多元素聯(lián)合測(cè)定的特點(diǎn)。
  樣品的制備注意事項(xiàng):
  1.因?yàn)樵胤治鰞x測(cè)定的元素含量中有H的含量,所以待測(cè)樣品必須干燥,不能含有水,最好在測(cè)定前進(jìn)行真空干燥(干燥時(shí)間視樣品而定);
  2.樣品的提純方法對(duì)測(cè)試的結(jié)果有較大的影響,普通過(guò)濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會(huì)有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測(cè)定結(jié)果會(huì)比較好;
  3.樣品稱量過(guò)程中進(jìn)行包樣時(shí),要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會(huì)造成結(jié)果無(wú)效;
  4.氧模態(tài)不容許待測(cè)化合物含有磷、氟、硅及金屬陽(yáng)離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類(lèi)礦物。
  樣品要求:
  1.樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微粒或液體;
  2.揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量;
  3.腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量,氧化時(shí)應(yīng)有防爆措施;
  4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學(xué)品;
  5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
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